RP—HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量
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摘要：目的 建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量，色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm，5 ?m)，流动相为乙腈-0.2%冰乙酸(用三乙胺调pH为6.30)，梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长232 nm，柱温为30 ℃。结果 次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.007 2～0.072 ?g、0.004 6～0.046 ?g范围内与峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.999 5、0.999 8，平均加样回收率分别为98.2% (RSD=1.6%)、97.4%(RSD=1.9%)。结论 该方法准确、方便、快速，可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量。
关键词：腰痛合剂；次乌头碱；乌头碱；反相高效液相色谱法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2012)08-0055-03
腰痛合剂是张家港市中医医院院内制剂，由制草乌、制川乌、附子、羌活、独活等20味中药组成，功能祛风胜湿、蠲痹止痛，主治腰痛。方中制草乌、制川乌[1]分别为毛茛科植物北乌头、乌头的干燥块根的炮制品，附子为毛茛科植物乌头的子根的加工品，三者均有止痛功效，但三者都有毒。为保障临床安全有效用药，本试验选择制草乌、制川乌和附子中共有成分乌头碱和次乌头碱为指标，通过建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定腰痛合剂中乌头碱和次乌头碱含量的方法，为制剂的质量控制提供依据。
1 仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪；PAD检测器；色谱柱：SunFire C18(4.6 mm×250 mm，5 ?m)，SCQ-250超声波清洗器。
腰痛合剂(批号101002、110310、110816，张家港市中医医院制剂室制备)；乌头碱对照品(批号110720-200410)、次乌头碱对照品(批号110798-200404)购自中国药品生物制品检定所，供含量测定；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，冰乙酸、三乙胺均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱 SunFire C18(4 ......
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