颈椎康复丸质量标准研究(2)
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参见附件。
2.2.8 稳定性试验 将颈椎康复丸样品(批号100528)供试液每隔2 h进样10 ?L，连续4次，测得RSD=1.737%(n=4)，表明8 h内样品供试液稳定性良好。
2.2.9 重复性试验 取颈椎康复丸样品(批号100528)制成5份供试品溶液，分别按上述色谱条件平行测定5次。结果RSD=1.538%(n=5)，表明方法重复性良好。
2.2.10 加样回收率试验 取已知含量的颈椎康复丸样品粉末5份，每份精密称定0.5 g。照回收率试验方法操作，每份分别加入0.53 mg/mL芍药苷对照品溶液1.94 mL，同法测定，结果见表1。
3 讨论
薄层色谱鉴别丹参、香附时，在相同条件下石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(4∶1)、苯-乙酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)[2]和甲苯-乙酸乙酯(19∶1)[3-4]的展开效果表明，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂斑点清晰，阴性无干扰，可用于定性鉴别。
芍药苷是君药白芍中的标志性成分，因此，将其作为颈椎康复丸中含量测定指标。供试品溶液制备时，粉碎粒度应能通过80目筛，在此粒度下浸出效果好。在供试样品的提取中，分别考察了水和不同浓度甲醇为溶媒超声波提取芍药苷的浸出效果。结果表明，水和45%甲醇浸出量相近，但水提物的杂质较多，故采用45%甲醇为提取溶媒；超声提取2次和1次的效果无显著变化，故确定上述提取方法。流动相选择乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)，峰形良好，能够得到基线分离，重复性好，阴性无干扰，从而确定了芍药苷的液相色谱条件。
参考文献：
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[2] 胡志芳，谢颖，胡律江，等.香附不同炮制方法的品质比较[J].江西中医学院学报，2010，22(6)：48-49.
[3] 段喜云.溶栓通脉胶囊中丹参的薄层色谱鉴别方法[J].中国中医药现代远程教育，2010，8(10)：193.
[4] 孙丽娟，郭东兰，李传兵.心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别及HPLC法测阿魏酸的含量[J].中国微生态学杂志，2009，21(7)：620-621.
(收稿日期：2012-03-09，编辑：陈静)
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