蚕砂叶绿素提取及合成脱镁叶绿酸工艺研究(2)
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3.4.2 制备脱镁叶绿酸正交试验结果 正交试验因素水平见表6,结果见表7。方差分析表明,各因素对脱镁叶绿酸a收率影响为A>D>B>C﹐最优反应条件为A3B2C4D3,最高收率为67.30%。
3.5 验证试验
通过试验得出的最佳条件组合,即蚕砂软化时间2 h(含水量26%±5%)、丙酮-乙醇(1∶2,V/V)作为溶剂提取叶绿素,利用蚕砂叶绿素粗品不经柱层析提纯,直接加盐酸制备脱镁叶绿酸a。工艺优化为:浓盐酸(36%)为50 mL,抗氧剂添加量0.02 g,充氮时间20 min,室温反应时间70 h,对叶绿素提取率和脱镁叶绿酸制备率的影响比较稳定。叶绿素提取率为1.38%,脱镁叶绿酸a收率为67.5%。
4 结论
含水率2%的干蚕砂,软化时间2 h,水分控制在26%±5%,溶剂为丙酮-乙醇(1∶2),叶绿素出率达到1.37%,工艺改进后出率提高30%以上。
利用蚕砂叶绿素粗品不经柱层析提纯,直接加盐酸制备脱镁叶绿酸a。工艺优化为:浓盐酸(36%)为50 mL,抗氧剂添加量0.02 g,充氮时间20 min,室温反应时间70 h。脱镁叶绿酸a收率为67.3%,比常规工艺提高3倍多。
利用我国丰富的蚕砂资源,提取叶绿素制备脱镁叶绿酸a改进工艺,可提高出率,作为一个有潜力的产业,发展前景广阔。
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(收稿日期:2011-04-28)
(修回日期:2012-03-30,编辑:陈静)
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