大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量(2)
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4 大蒜提取物中总皂苷含量测定
4.1 对照品溶液的制备
取PIEB对照品3.5 mg，精密称定，置5 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2 供试品溶液的制备
取大蒜皂苷提取物10 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇约20 mL，超声处理(功率250 W，频率200 Hz)30 min。取出，加甲醇定容至25 mL，摇匀，滤过，即得。
4.3 显色剂及测定波长的选择
4.3.1 香草醛-高氯酸法 分别精密吸取“4.1”、“4.2”项下对照品溶液、供试品溶液各0.5 mL，分别置具塞试管中，挥干溶剂。均加入5%香草醛冰醋酸溶液 0.2 mL和高氯酸0.6 mL，摇匀，于90 ℃水浴中保温60 min，取出置冰水浴中10 min，取出后精密加入冰醋酸10 mL，摇匀。以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅤA]，扫描400～600 nm的吸收光谱，结果见图3。
4.3.2 茴香醛-硫酸法 分别精密吸取“4.1”、“4.2”项下对照品溶液、供试品溶液各0.5 mL，分别置具塞试管中，挥干溶剂。均加入茴香醛-硫酸显色剂0.5 mL(取茴香醛0.1 mL，加无水乙醇18.9 mL使溶解，加硫酸1 mL，摇匀，即得)，摇匀，于100 ℃水浴中保温15 min，取出置冰水浴中10 min，取出后精密加入无水乙醇10 mL，摇匀。以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅤA] ......
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