大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量(3)
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4.5.4 溶液稳定性考察 按“4.2”项下方法制备供试品溶液，分别于0、2、4、6、8 h精密吸取0.2 mL，按“4.4”项下方法测定供试品溶液吸光度，计算吸光度RSD值。结果显示，供试品溶液8 h内测定吸光度RSD=1.3%(n=5)，表明供试品溶液制备后8 h内稳定。
4.5.5 重复性考察 取同一批次的样品约10 mg，共6份，精密称定，按“4.2”项下方法制备供试品溶液，按“4.4”项下方法测定，计算样品中总皂苷的含量。结果显示，样品中总皂苷的平均含量为42.63%，RSD=1.2%(n=6)，说明本法重复性良好。
4.5.6 加样回收率试验 取同一批号已知含量样品6份(总皂苷含量为42.63%)各5.0 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，分别加入6.25 mL浓度为0.324 mg/mL的PIEB对照品溶液，加甲醇约15 mL，超声处理(功率250 W，频率200 Hz)30 min。取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，按“4.4”项下方法测定，计算总皂苷回收率，结果见表1。说明本方法准确性良好。
4.6 样品中总皂苷的含量测定
3批大蒜提取物样品，每批各取约10 mg，精密称定，按“4.2”项下方法制备供试品溶液，按“4.4”项下方法测定，结果分别为65.51%、65.31%、69.19%。
5 讨论
本研究采用柱色谱纯化方法制备大蒜中皂苷类成分的对照品 ......
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