大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量(1)
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摘要：目的 提取分离大蒜中皂苷成分Proto-iso-eruboside-B(PIEB)，以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法。方法 采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术，制备大蒜皂苷对照品，光谱法鉴定其结构，薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度，并以其为对照品，硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量。结果 经结构鉴定，制备的对照品为PIEB，纯度>98%。PIEB在19.44～58.32 ?g范围内含量与吸光度呈良好线性关系，回归方程为：Y=0.012X+0.002，r=0.999 5(n=6)，平均回收率为98.26%，相对标准偏差为2.5%。结论 该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求。含量测定方法准确性、重复性良好，可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法。
关键词：大蒜总皂苷；皂苷对照品；柱色谱分离；比色法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2012)09-0055-04
2010年版《中华人民共和国药典》规定大蒜为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。研究发现，大蒜中的皂苷类成分具有抗真菌、抗肿瘤、抗血栓、降低胆固醇的作用[1]。国内外对大蒜总皂苷含量测定的研究报道较少，使大蒜皂苷的开发利用受到一定的限制。大蒜中皂苷主要为甾体皂苷，曾有报道采用薯蓣皂苷元或知母皂苷A-Ⅲ作为对照品测定大蒜提取物中总皂苷含量的方法[2-3]，但这些成分均不是大蒜中的成分。本研究采用柱色谱法制备大蒜皂苷对照品，获得了高纯度的大蒜皂苷Proto-iso-eruboside-B(PIEB)，并以其为对照品，采用硫酸-甲醇比色法测定大蒜提取物中总皂苷含量，为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制提供依据 ......
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