正交试验法优选姜半夏炮制工艺(2)
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2.3 生物碱含量测定
2.3.1 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品[7]适量，精密称定，置50 mL容量瓶中，加氯仿溶解，并稀释至刻度，摇匀，得到每1 mL含0.204 mg盐酸麻黄碱对照品溶液，备用。
2.3.2 供试品溶液的制备 取干燥至恒重的姜半夏样品粉末(过40目筛)约0.5 g，精密称定，置50 mL锥形瓶中，加0.5 mL浓氨水将样品粉末搅拌至湿润，加氯仿10 mL，冷浸16 h后，超声(功率500 W，频率40 kHz)处理40 min，过滤，残渣加10 mL氯仿分3次洗涤，合并滤液与洗液，回收氯仿至干，加入10 mL氯仿溶解残留物并转移至50 mL分液漏斗中，精密加入10 mL pH 6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液和1 mL溴麝香草酚蓝标准液[8]，充分振摇后，静置30 min，分取氯仿层，水层再用氯仿同法萃取2次，每次10 mL，合并氯仿液，回收氯仿至干，残留物用氯仿溶解于10 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得[9]。
2.3.3 最大吸收波长的确定 精密吸取上述盐酸麻黄碱对照品溶液2.0 mL置于干燥的50 mL分液漏斗中，加10 mL氯仿、10 mL pH 6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液和1 mL溴麝香草酚蓝指示液，充分振摇后，静置30 min，分取氯仿层。另用氯仿制备空白溶液，并将对照品溶液和空白溶液分别在300～700 nm处扫描，结果在413 nm波长处具有最大吸收[10]。
2.3.4 标准工作曲线的绘制 分别精密量取盐酸麻黄碱对照品溶液1、2、3、5、10 mL于分液漏斗内，加蒸馏水10 mL ......
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