强胰降糖胶囊水提工艺研究(2)
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2.1.1.3 线性范围 精密吸取葡萄糖对照品溶液(0.126 mg/mL) 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,分别置于20 mL的干燥具塞试管中,补加蒸馏水使体积均至1 mL,另取1 mL蒸馏水作为空白对照。在各试管中分别加入5%的苯酚溶液2 mL,摇匀,迅速加入浓硫酸5.5 mL,充分摇匀,置于60 ℃恒温水浴中恒温30 min,取出,冰浴10 min,取出,放置10 min,立即用紫外分光光度计在490 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,样品浓度为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。结果回归方程为A=7.168 1C+0.025 1(r=0.999 6),表明在0.012 6~0.126 0 mg/mL范围内,葡萄糖的吸光度与其浓度呈良好的线性关系。
2.1.1.4 稳定性试验 取葡萄糖对照品溶液(0.126 mg/mL)和供试品溶液各1 mL,按“2.1.1.3”项下方法显色,冰浴10 min,立即倾入比色皿中,并分别于0、10、20、30、40、50 min测其吸光度。结果表明,随着放置时间延长,吸光度逐渐降低,在前20 min降低不明显,但在20 min后降低较多,因此,测定吸光度时,选择冰浴后放置10 min进行。
2.1.1.5 重复性试验 分别精密吸取葡萄糖对照品溶液(0.126 mg/mL)和供试品溶液各1 mL,按“2.1.1.3”项下方法显色并测定其吸光度,试验重复6次。结果对照品平均吸光度为0.813,RSD=0 ......
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