强胰降糖胶囊水提工艺研究(3)
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2.1.2.11 样品测定 精密吸取供试品溶液10 ?L注入液相色谱仪,测定峰面积,按标准曲线法计算样品液浓度。
2.1.2.12 葛根药材中葛根素含量测定 取葛根药材粉末约0.1 g,精密称定为0.101 6 g,置锥形瓶中,精密加入30%的乙醇溶液50 mL,称定重量后加热回流30 min,放冷。再称定重量,用30%的乙醇溶液补足减失的重量。摇匀,滤过,取续虑液,即得药材供试品溶液。按上述色谱条件测定峰面积,用标准曲线法计算其含量。结果本试验所用药材中葛根素含量为37.15 mg/g。
葛根素转移率(%)=样品液浓度(mg/mL)×10 000×100%
药材含量(mg/g)×药材质量(g)
2.2 正交试验
2.2.1 因素水平确定 影响水提取效果的主要因素有药材粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数等,根据预试验结果及相关文献资料,以多糖提取率和葛根素转移率为指标,选择提取时间、加水量、药粉粒径3个因素,每个因素选择3个水平进行正交试验。因素水平表见1。
表1 正交试验因素水平表
水平提取时间(min)加水量(倍)药粉粒径
ABC
1 90( 60,30)12( 8,4)饮片不粗碎
2150( 90,60)16(10,6)粗碎全部过5 mm筛
3210(120,90)20(12 ......
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