黄连解毒合剂质量标准研究(2)
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参见附件。
3.4 阴性对照试验
按样品处方比例制备不含黄芩药材的样品，按“3.3”项下方法制成阴性对照溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 ?L，按上述色谱条件进行测定，结果阴性样品无干扰。见图1。
3.5 线性关系考察
精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.403 6 mg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别置25 mL容量瓶中，加甲醇定容至25 mL，摇匀，按上述色谱条件，进样10 ?L，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积积分值对浓度进行线性回归，方程为Y=6.024 5×104X-4.417 5×105(r=0.999 7，n=5)。结果表明，黄芩苷在0.161 4～0.807 2 ?g线性范围内峰面积与进样浓度有良好的线性关系。
3.6 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 ?L，重复进样5次，计算黄芩苷峰面积，结果RSD=0.85%。
3.7 稳定性试验
精密吸取新鲜配制的供试品溶液，每隔2 h测定1次，连续测定6次，计算黄芩苷峰面积，结果RSD=1.58%，表明供试品在12 h内稳定性较好 ......
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