一测多评技术在热痹消颗粒质量评价中的应用(2)
第1页 |
参见附件。
2.1.9 加样回收率试验 取0.5 g已知含量的样品粉末6份,精密称定,分别按各成分在制剂中的含量精密加入对照品溶液,相当于黄柏碱0.745 mg、药根碱0.060 mg、巴马汀0.071 mg、小檗碱3.47 mg,按供试品溶液处理方法制备样品,测定,计算加样回收率,结果见表3。
1.黄柏碱;2.药根碱;3.巴马汀;4.小檗碱
2.1.10 样品测定 分别精密吸取供试品、混合对照品及单一对照品(小檗碱)溶液各5、10、15 ?L注入高效液相色谱仪,测定。分别采用一测多评法和外标一点法计算热痹消颗粒中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量。结果表明,采用一测多评方法及外标法所测得的热痹消颗粒中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量基本一致,说明本方法可行。
2.2 校正因子重现性考察
2.2.1 不同高效液相色谱仪上相对校正因子的考察 试验考察了Waters 2695-2998、Agilen1100、Agilent1260高效液相色谱系统,结果见表4。
2.2.2 待测组分色谱峰的定位 根据小檗碱的保留时间,利用目标峰对于小檗碱的相对保留时间,即可对峰进行定位。同样的成分,在不同的色谱柱及色谱仪器中的保留时间会有差异,但他们的光谱性质相同或相似,能通过对所有不同的流出时间点的光谱与纯物质之间的光谱实行比对 ......
您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件。