枳葛解酒颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
3.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，进样10 ?L，依正文方法在0、2、4、6、8、10 h测定，结果其RSD=1.76%，表明绿原酸在10 h以内较稳定。
3.8 重复性试验
取批号为20120228的样品，依法测定5次，绿原酸的含量为0.430 3、0.443 3、0.434 0、0.442 0、0.433 7 mg/g，结果其RSD=1.30%，表明重复性好。
3.9 加样回收率试验
取批号为20120228样品约0.5 g(0.436 7 mg/g)，研细，精密称定，加入绿原酸对照品溶液1 mL(0.211 mg/mL)，进行测定，计算回收率，结果见表1。
3.10 样品测定
取枳葛解酒颗粒3批次样品，按上述方法测定，计算绿原酸含量，结果见表2。
4 讨论
葛根、葛花为方中主要药味，由于现行药典尚无葛花药材标准，经过试验摸索发现，文中的展开系统对葛花有较好的展开效果，有较明显的斑点。但试验中发现在其斑点上方，仍有3个较明显的斑点，将剩余的4味药材制成对照药材进行比照，发现第2个斑点与乌梅主斑点相对应，上面2个斑点与葛根主斑点相对应，由于乌梅的斑点重复性较差，且有一定的干扰，所以，选取葛根、葛花以相同的制备方法，点于同一薄层板上。
枳椇子尚无药典药材标准，相关的薄层研究报道也较少，且大多数研究是以槲皮素为对照品，但本方葛根、葛花、山楂等均含有槲皮素，阴性存在干扰；试验中发现，枳椇子除槲皮素的斑点外，还有一较明显的斑点，在此基础上经过试验摸索及改进，确立了本方枳椇子的薄层展开条件。
绿原酸目前已广泛用于医药、食品等行业，其生物活性高，药理作用广泛，具有清除自由基、保肝利胆等作用[5]，且方中山楂、乌梅、白茅根均含有绿原酸，所以选其作为含量控制指标。
绿原酸含量测定参照2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“金银花”项下绿原酸的测定方法。试验中流动相乙腈- 0.4%磷酸溶液(13∶87)供试品分离效果不佳，经过多次试验调试，乙腈-0.4%磷酸(10∶90)分离效果较好、无杂质干扰；供试品溶液的制备以50%乙醇为提取溶媒，对提取条件进行了筛选，采用15、30、45、60 min不同时间进行超声提取，含量分别为0.411 3、0.438 6、0.440 3 mg/g，由于超声30 min与45 min绿原酸差别不大，故确定提取条件为50%甲醇超声提取30 min。
参考文献：
[1] 李正杰，李晓燕，许红辉，等.养胃舒片的薄层色谱鉴别与含量测定[J].中国药业，2011，20(17)：22-23.
[2] 姚小华.葛花、枳椇子药对的药学研究[D].广州：广州中医药大学， 2008.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科
技出版社，2010：205.
[4] 王明星，于秀华，刘永强，等.抗感利咽胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2011，17(9)：90-91.
[5] 陈绍华，王亚琴，罗立新.天然产物绿原酸的研究进展[J].食品科技， 2008，33(2)：198.
(收稿日期：2012-05-22，编辑：陈静)
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