参草通脉颗粒丹酚酸B提取工艺研究
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摘要:目的 探讨参草通脉颗粒主要药味丹参中丹酚酸B的最佳醇提取工艺条件,为丹参药材的综合利用提供试验依据。方法 采用正交试验法,以丹酚酸B的提取量及浸膏得率为考察指标,优选回流法提取的最佳工艺条件。结果 最佳乙醇回流工艺为:30%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论 优选的提取工艺设计合理,丹酚酸B提取率较高。
关键词:丹参;丹酚酸B;正交试验;提取工艺
中图分类号:R283.5 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)02-0057-01
参草通脉颗粒是笔者经过长期临床实践总结得出治疗慢性心衰的经验方,具有益气活血、利水通脉的功效。丹参是参草通脉颗粒的主要药味之一,本研究以总酚酸和丹酚酸B 的含量为考察指标,采用正交设计优化丹参总酚酸的提取工艺,旨在为丹参总酚酸的提取提供参考,为参草通脉颗粒的推广开发奠定基础。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,包括手动进样器、二极管阵列检测器(DAD);AR2140型电子分析天平(Ohaus Corps, USA):感量0.1 mg。
丹酚酸B对照品(供含量测定用,批号111562-200403,购自中国药品生物制品检定所);丹参药材购自辽宁省中药饮片有限公司,经辽宁省组分中药工程技术研究中心鉴定为丹参的根;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Kromasil-C18柱(200 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相:甲醇-水(80∶20);柱温:25 ℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:270 nm;流量:1.0 mL/min。理论塔板数按丹酚酸B计算不少于3 500,分离度大于1.5。
2.2 对照品溶液的制备
2.3 供试品溶液的制备
取丹参粉末约3 g(过三号筛),精密称定,按正交各试验条件回流提取2次,合并提取液,定容,摇匀,过0.45 ?m的微孔滤膜,备用。
2.4 测定方法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?L注入液相色谱仪,测定供试品中丹酚酸B的提取量。
2.5 干膏率测定
精密量取25 mL的醇提液,置于已干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,移于干燥器中冷却30 min,迅速精密称定重量,计算干膏收率。干膏收率(%)=干膏质量/丹参质量×100%。
2.6 数据处理
2.7 提取工艺条件考察
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