高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量
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摘要：目的 建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法 采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 ?m)，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱(0～35 min，19%A；35～55 min，19%～29%A；55～70 min，29%A；70～100 min， 29%～40%A)，检测波长203 nm，流速1.0 mg/mL，柱温30 ℃，对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068 ?g(r2=0.999 6)、0.467 6～4.208 4 ?g
(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8 ?g(r=0.999 8)，平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论 本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
关键词：人参补气胶囊；高效液相色谱法；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2013)02-0062-03
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人参补气胶囊由人参、红参、红参须3味中药组成，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神的功效[1]。临床多用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克等症。方中3味中药均以人参皂苷为其主要活性成分[2]，原标准中含量测定是通过称量提取纯化制剂中的总皂苷的重量来测定，由于总皂苷的纯化方法复杂，重复性较差，试验结果误差较大，且有效成分不明确。采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量研究则多有报道[3-8]，我们参考上述相关文献，同时参考2005年版《中华人民共和国药典》人参含量测定项下方法[9]，选取人参皂苷Rg1、Re、Rb1为含量测定的指标成分，采用HPLC建立人参补气胶囊有效成分含量测定的方法，以保证本制剂的质量
1 仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪(G1311A QUATPUMP泵， G1314A VWD检测器，G1322 DEGASSER脱气机，TC-120柱温箱，上海市精密科学仪器有限公司)，色谱软件系统Rev.A.10.02， KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
人参补气胶囊3批(批号20090901、20090902、20090903)，南京中科药业有限公司提供。人参皂苷Rg1(批号110703- 200726)、人参皂苷Re(批号110754-200822)、人参皂苷Rb1(批号110704-200420)对照品，中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯，水为纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
2.2 对照品溶液的制备
精密称取置五氧化二磷干燥器干燥12 h以上的对照品人参皂苷Rg1 11.30 mg、人参皂苷Re 11.69 mg、人参皂苷Rb1 13.54 mg，分别置10 mL容量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液，浓度分别为1.130、1.169、1.354 mg/mL。
2.3 供试品溶液的制备
2.4 标准曲线的绘制
2.5 精密度试验
2.6 重复性试验
2.7 稳定性试验
2.8 加样回收率试验
精密称定已知含量的(批号20090901)样品0.25 g，添加已知含量80%、100%、120%的对照品溶液。按照“2.3”项下方法依法制备样品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，结果见表1～表3，表明本法具有良好的加样回收率。
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