心舒通颗粒提取工艺研究(2)
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参见附件。
3.1.3 样品含量测定 精密吸取水提工艺正交试验样品液10 mL，置50 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，微孔滤膜(0.45 ?m)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?L，注入液相色谱仪，测定。色谱图见图2。
3.2 葛根素含量测定
3.2.1 色谱条件 色谱柱：Boston C18(ODS，4.6 mm×250 mm， 5 ?m)；流动相：甲醇-水(25∶75)[7]；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：5 ?L；检测波长：250 nm。理论塔板数按葛根素峰计不低于4 000。
3.2.2 线性关系的考察 精密称取葛根素对照品22.24 mg，置50 mL量瓶中，加30%乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，制成0.444 8 mg/mL的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液1、2、3、5、10、20于20 mL容量瓶中，加30%乙醇定容，按“3.2.1”项下色谱条件测定。以葛根素峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归。得回归方程：Y=51 456.57X-57.563 5(r=0.999 9)，结果表明，葛根素峰面积与进样量在0.111 2～2.224 ?g范围内呈良好线性关系。
3.2.3 样品含量测定 精密吸取水提工艺正交试验样品液10 mL，置50 mL容量瓶中，加30%乙醇定容，摇匀，微孔滤膜(0.45 ?m)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 ?L，注入液相色谱仪，测定。色谱图见图3。
3.3 因素水平的确定
采用正交试验的方法，对影响提取效果的主要因素煎煮次数、加水量、煎煮时间进行考察 ......
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