紫参胶囊质量控制方法研究(2)
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2.1.4 首乌藤 取本品内容物5.0 g，加甲醇40 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，再加盐酸1 mL，加热回流30 min，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，定容至1 mL，作为供试品溶液。取大黄素对照品少量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例取除首乌藤外的其他药材，依本品制备工艺制备，按供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、阴性对照品溶液各5 ?L，对照品溶液2 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[2]249。
2.2 芍药苷的含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm，1.7 ?m)色谱柱；流动相：乙腈-水(16∶84)；流速：0.250 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：230 nm；进样量：5.0 ?L[3]。
2.2.2 供试品溶液的制备 取胶囊内容物2.0 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理(频率53 kHz，功率150 W)30 min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液30 mL，蒸干，加甲醇使溶解，定容至10 mL，作为供试品溶液[4]。
2.2 ......
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