HPLC—ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量(2)
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参见附件。
2.2 淫羊藿
取“2.1”项下95%乙醇洗脱液残渣，加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。精密称取淫羊藿苷，加甲醇制成1 g/L的对照品溶液。再按处方比例，取缺淫羊藿的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各15 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇-冰醋酸(45∶8∶4)为展开剂，饱和30 min，展开，取出，晾干，喷10%三氯化铝试液，放置40 min后置紫外365 nm检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。
2.3 丹参
称取养血益肾胶囊内容物(3批)各14 g，加纯水100 mL，超声处理30 min，3000 r/min，离心5 min，取上清，加1 mol/L盐酸调pH至2，加乙酸乙酯100 mL/次，萃取2次，合并乙酸乙酯层，蒸干，加纯水5 mL溶解残渣，将溶液通过D101大孔树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，以50%乙醇25 mL进行洗脱，收集洗脱液， 50 ℃水浴蒸干，残渣加甲醇1.5 mL使溶解，作为供试品溶液。精密称取原儿茶醛，加甲醇使溶解，制成2 g/L的对照品溶液。再按处方比例，取缺丹参的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取供试品、阴性对照溶液15 ?L，对照品溶液5 ?L，点于同一硅胶GF254薄层板上 ......
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