栀子根最佳产地与最佳部位的优选(2)
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参见附件。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
固定相:WondaSilTM C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),流动相:甲醇-0.4%冰乙酸(81∶19),流速:1 mL/min,柱温:30 ℃;检测波长:210 nm[7]。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品12.62 mg,置25 mL量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液,浓度为0.504 8 mg/mL。过0.45 ?m微孔滤膜后备用。
2.3 供试品溶液制备
将栀子根块片、栀子茎段片与叶分别粉碎,过3号筛,取粉末各约1 g,精密称定,置具塞三角烧瓶中,精密加入(4→100)的盐酸甲醇溶液50 mL,称定质量,加热回流4 h,放冷,再称定质量,用(4→100)盐酸甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液25 mL,加水20 mL,挥去甲醇,用二氯甲烷提取3次,每次20 mL,合并二氯甲烷液,置75 ℃水浴上蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.4 线性关系考察
精密吸取浓度为0.504 8 mg/mL齐墩果酸对照品溶液1.0、2.5、5.0、7.5、10 mL,分别置10 mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密吸取上述供试品溶液各20 ?L进样,注入液相色谱仪 ......
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