双波长HPLC同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷含量(2)
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2.3 溶液的制备
2.3.1 对照品溶液的制备 分别精密称取阿魏酸、芍药苷对
照品适量,加甲醇分别制成29.12 ?g/mL阿魏酸、832 ?g/mL芍药苷的对照品溶液。
A
B
C
D
E
注:A.供试品(230 nm);B.芍药苷对照品(230 nm);C.供试品(323 nm);
D.阿魏酸对照品(323 nm);E.阴性对照;1.芍药苷;2.阿魏酸
图1 安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷HPLC图
2.3.2 供试品溶液的制备 取粉碎并过80目筛的本品粉末2.5 g,置具塞锥形瓶中,加75%乙醇20 mL,超声处理(功率150 W, 频率40 kHz)20 min,放冷,滤过,滤液加至25 mL容量瓶中,加75%乙醇至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备 按安坤种子丸的处方及制备方法,制备不含当归和白芍的浓缩丸,作为阴性供试品。取阴性供试品约2.5 g,精密称定,按“2.3.2”项下方法制备,即得。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取“2.3.1”项下对照品溶液2、4、6、8、10、20 ?L,按上述色谱条件,注入液相色谱中,记录峰面积,以峰面积对进样浓度进行回归分析,得到回归方程:芍药苷Y=545398X+11 108,r=0.999 4;阿魏酸Y=348 735X-4183.2, r=0.999 6。结果表明,芍药苷、阿魏酸分别在1.664~16.64、0.058 2~0.582 4 ?g范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液10 ?L ......
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