补心软脉颗粒质量标准研究(2)
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2.2 红景天苷及马钱苷含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷与马钱苷对照品适量，加甲醇制备成浓度分别为145.12、41.56 ?g/mL的混合对照品储备溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取补心软脉颗粒约1.2 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定质量，超声处理(频率53 kHz，功率280 W)30 min，取出，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，0.45 ?m滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备 按补心软脉颗粒制备工艺，分别制备缺红景天、山萸肉的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。
2.2.4 色谱条件 Hedera-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 ?m)；流动相：甲醇(A)-水(B)；梯度洗脱：0～16 min 80%A，18～60 min 72%A；柱温30 ℃；流速1.0 mL/min；检测波长：红景天苷为275 nm，马钱苷为240 nm。在上述色谱条件下，各组分分离度良好。色谱图见图1、图2。阴性对照在各指标成分相应的保留时间处无干扰。
2.2.5 线性关系考察 分别精密量取上述混合对照品储备溶液1.0、1.5、2.5、4.0、5.0、6.0 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀。分别精密吸取上述6个混合对照品稀释液及混合对照品储备液20 ?L进样，测定并计算。结果红景天苷回归方程为Y=464 356X-13 091，r=0.999 5，线性范围为0 ......
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