通便茶质量标准研究(2)
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取本品适量，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加10 mL三氯甲烷和80 mL/L HCl，超声处理(功率180 W，频率38 kHz)1 h，分别用三氯甲烷萃取(3×10 mL)，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷，最后用甲醇溶解并定容至10 mL，摇匀，用0.45 ?m滤膜压滤后，滤液备用。
3.4 阴性对照溶液的制备
取除大黄外的处方量药材，按照制剂制备工艺同法制得阴性样品。取此阴性样品1 g，按“3.3”项下方法制备，即得。
3.5 线性关系考察
精密吸取大黄素对照液4、5、6、7、8、10、12 ?L，按“3.1”项下色谱条件连续进样3次，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y=4×106X-0.31×106， r=0.999 7，结果表明大黄素在0.448～1.344 ?g范围内线性关系良好；精密吸取大黄酸对照液1、2、3、4、5、6、7 ?L，按“3.1”项下色谱条件连续进样3次，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y=2×107X，r=0.999 8，结果表明大黄酸在0 ......
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