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编号:13146827
通络糖泰颗粒质量标准研究(2)
http://www.100md.com 2013年12月1日 《中国中医药信息》 2013年第12期
     2.3 含量测定

    2.3.1 色谱条件 Hypersil BDS(5 ?m,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为A-B(95∶5),A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),B为水;检测波长345 nm;柱温30 ℃;进样量5 ?L;流速1.0 mL/min。理论塔板数大于5000[10-14]。

    2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品4.41 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(0.1530 mg/mL)。

    2.3.3 供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.8 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)40 min,放冷,用盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液定容至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过(0.45 ?m),取续滤液,即得。

    2.3.4 线性范围的考察 分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液(0.3729 mg/mL)0.1、0.5、1、2、3、5、7 ?L ......
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