柱前衍生化—高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物(2)
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参见附件。
2.6 稳定性试验
取混合对照品溶液，在室温下贮存，每隔一定时间进样1次，每次10 ?L，测定各峰面积，计算得甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的DNPH衍生化合物RSD的分别为0.16%、4.7%、0.35%、0.27%、2.8%、3.0%、0.48%、3.6%。结果表明，对照品溶液中8种化合物在8 h内均具有良好的稳定性。
2.7 检出限和定量限
以信噪比(S/N)为3作为检出限(LOD)，信噪比为10作为定量限(LOQ)，8种化学组分的检出限和定量限结果见表3。
2.8 加样回收率试验
取苦杏仁药材，研细，分别加入8种对照品，加甲醇溶解，平行制备6份，测定，结果见表4。
2.9 样品含量测定
分别取苦杏仁(批号130205)、炒苦杏仁(批号130214)、桃仁(批号121220)、燀桃仁(批号130105)等样品粉末15 g，按上述方法进行测定，计算含量，结果见表5。
3 讨论
本研究对《中华人民共和国药典》附录中酸败度测定项下供试液的测定方法进行了改进，原方法先用索氏提取法提取油脂，再用比色法测定油脂中的羰基值。因甲醛等小分子醛、酮类化合物易溶于水，因此，本研究采用药材直接以水超声提取、衍生化，用HPLC直接测定的方法，操作更简便，且液相测定方法比原紫外方法影响因素更小。用所建立的方法对常用含油脂类药材中小分子羰基化合物含量进行了测定，结果表明，乙醛、甲醛和丁醛是该类药材中含量较多的羰基化合物，其中，乙醛的含量更高。
本研究对衍生化条件进行了比较优化，包括溶液的pH值范围、反应温度和衍生化时间等，最终确定在弱酸性缓冲液条件下，40 ℃水浴加热90 min即可。
油脂发生酸败的结果是产生了一些小分子的醛酮类化合物，但通过测定该类化合物含量能否准确地反映或代表样品酸败的程度，有待进一步探讨。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：化学工业出版社，1995：附录59.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：化学工业出版社，2000：附录59.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录56.
[4] 裘汉幸.对《中国药典》酸败度检查法中羰基值测定方法的探讨[J].中国药事，1998，12(2)：98-99.
[5] 闰雪生，李霞，徐新刚，等.柏子仁霜脂肪油酸败度检查中羰基值测定方法的探讨[J].中国实用医药，2009，4(3O)：114-115.
(收稿日期：2013-06-21，编辑：陈静)
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