柱前衍生化—高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物(1)
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摘要：目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定含油脂类药材中低分子羰基化合物的方法。方法 苦杏仁等药材经水提取，在酸性条件下，经2，4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后，衍生物直接用HPLC测定。色谱柱：Kromasil KR100-5 C18 (250 mm×4.6 mm，5 ?m)；流动相：A为水-乙腈-四氢呋南-异丙醇(59∶30∶10∶1)，B为水-乙腈(35∶65)，梯度洗脱；流速：0.8 mL/min；检测波长：365 nm；柱温：30 ℃。结果 甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，平均回收率为88.49%～93.65%，最低检测限为0.002～0.008 ?g/mL。结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性较好。
关键词：柱前衍生化；低分子羰基化合物；高效液相色谱法；2，4-二硝基苯肼
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.017
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2013)12-0046-03
1995年版《中华人民共和国药典》(一部)首次收载了酸败度检查法，此后历版药典均有收载[1-3]，其中羰基值测定的方法为比色法，测定原理为：在酸性条件下，羰基化合物与2，4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成2，4-二硝基苯腙，再与氢氧化钾作用，生成酒红色共振型离子，在453 nm波长下，测定吸光度，计算出样品中的羰基值 ......
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