气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量(2)
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参见附件。
2.7 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液1 ?L,注入气相色谱仪,重复进样6次,结果樟脑峰面积的RSD=0.42%,龙脑峰面积的RSD=0.51%,乙酸龙脑酯峰面积的RSD=0.49%。表明精密度良好。
2.8 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液,分别于配制后0、4、20 h,依法测定,结果表明,供试品溶液在20 h内基本稳定。樟脑峰面积的RSD=1.2%,龙脑峰面积的RSD=1.7%,乙酸龙脑酯峰面积的RSD=3.1%。表明本法稳定性良好。
2.9 加样回收率试验
采用加样回收法,精密称取已知含量的同一批样品(樟脑含量为0.073 79 mg/g,龙脑含量为0.019 78 mg/g,乙酸龙脑酯含量为0.027 95 mg/g)3 g,精密加入混合对照品溶液(含樟脑0.240 4 mg/mL,龙脑0.058 61 mg/mL,乙酸龙脑酯0.092 8 mg/mL) 5 mL,平行制备6份,依法测定,结果表明均具有良好的准确度。见表1~表3。
2.10 样品含量测定
按照上述测定方法,对市售的13家企业29批次参苓白术散进行检验 ......
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