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编号:13146671
HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量(2)
http://www.100md.com 2013年12月1日 彭贵龙 周光明 秦红英
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    参见附件。

     2.8 加样回收率试验

    精密称取已知含量的同一批芦荟样品0.1 g 6份,分成3组,每组按照低、中、高3个标准准确加入对照品混合液,按“2.3”项下方法制备,“2.1”项下色谱条件测定。芦荟苷、芦荟大黄素的回收率测定结果见表1。

    2.9 样品含量测定

    取同一批次芦荟样品6份,每份0.1 g,按“2.3”项下方法制备,“2.1”项下色谱条件测定,其样品含量测定结果见表2。

    3 讨论

    本试验比较了CH3OH-H2O、CH3OH-CH3COOH体系对2种目标分析物的分离效果。当流动相为CH3OH-H2O体系时,调节流动相比例组分峰可以分离,但峰形较宽。当流动相为CH3OH-CH3COOH时,不断调节其比例时,发现甲醇比例65%时,2组分能在合适时间内出峰。在色谱柱允许的pH范围内,考察了醋酸比例对峰形的影响,当醋酸比例为0.3%(V/V)时,峰形最佳,故最终选择CH3OH-0.3%CH3COOH体系为流动相。

    本试验分别采用甲醇、乙醇和[BMIM]Br以及TritonX-100溶液为提取剂,比较了它们对目标分析物的提取效果 ......

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