加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量(2)
 |
| 第1页 |
参见附件。
3.3 提取方法与结果
精确称量2.0 g大枣共5份(其中3份平行，同时做空白和基质添加标准工作溶液各1份)，加入500 μL浓度为400 μg/L的农药标准品溶液，混匀过夜。按照正交试验设计提取后，再按照“2.1”项下方法制备样品，按“2.2”项下条件测定，根据所得峰面积计算回收率，结果显示，大枣经40 mL乙腈(1%乙酸)在100 ℃、静态萃取5 min、3次循环、氮吹90 s、冲洗体积为60%时，提取的杂质较少，平均回收率基本在87.4%，而其他提取系统均不符合农药残留测定回收率在75%～125%之间的要求。
3.4 标准溶液的配备与标准曲线的绘制
精密称取50种农药对照品适量，用正己烷制成5 μg/mL的标准储备溶液，取标准储备溶液0.08 mL，置10 mL容量瓶中，用正己烷(色谱级)稀释至刻度，摇匀，得40 μg/L的混合对照品储备液。
将标准储备液用正己烷(色谱级)稀释，配制成质量浓度分别为10、40、80、200、400 μg/kg的标准溶液，按“2.2”项下色谱条件进行GC-ECD测定。以峰面积进行回归计算，得相应农药的回归方程 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。