加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量(1)
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摘要：目的 建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法 样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取，以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂，温度100 ℃，静态萃取5 min，循环3次，提取液用Florisil硅土柱净化，乙酸乙酯-正己烷(15∶85，V/V)洗脱，采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性，以HP-5毛细管柱定量，GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%～110.9%，RSD为1.2%～14.1%，符合农药残留分析的要求。结论 本方法仪器简单，使用范围广，重复性及净化效果好，可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。
关键词：大枣；气相色谱法；有机氯农药；拟除虫菊酯农药
大枣(Zigyphussp)又名红枣、干枣、枣子，起源于中国，具有补虚益气、养血安神、健脾和胃等作用，为药食两用中药。在大枣种植过程中，需要通过喷洒农药来防治病虫害的发生，有机氯及拟除虫菊酯类农药均是广谱杀虫剂，广泛用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂使用最广泛的农药。有机氯农药因其化学性质稳定，脂溶性大，残留期长，残留量高，易在脂肪中蓄积，拟除虫菊酯类使用后的毒副作用越来越明显，均可造成慢性中毒，严重危害人体健康[1]。世界各国已在20世纪70年代末禁止使用，但目前仍然在土壤[2]、果蔬[3-4]、农产品[5]、中药材[6]中检测出来，而大枣的种植期长，易受其农药的污染。
2012年12月13日，农业部与原卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》，并将于2014年3月1日起正式实施。而此前涉及食品中农药最大残留的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新的标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量 ......
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