类风湿关节炎患者雷公藤甲素血清浓度测定及其药动学研究(2)
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2.2.3 供试品溶液制备 取滋阴明目片3片,研细,取0.5 g,精密称定,置10 mL容量瓶中,加80%甲醇10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷后定容至刻度,滤过,续滤液作为供试品溶液。
2.2.4 阴性对照溶液制备 取缺丹参的其余药味,按制备工艺要求制成不含丹参的阴性对照制剂,以供试品溶液制备的方法制备阴性对照溶液。
2.2.5 阴性干扰试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,按上述色谱条件测定,结果在丹酚酸B色谱峰位置处无相应峰出现,表明方中其他药味对丹酚酸B的测定无干扰。色谱图见图2。
2.2.6 线性关系考察 精密吸取“2.2.2”项下对照品溶液2、4、6、8、10、12 μL分别进样,测定峰面积。以峰面积值对进样量进行线性回归,得回归方程Y=1035.6X-20.733,r=0.999 9(n=6)。丹酚酸B进样量在0.32~1.92 μg范围内线性关系良好。
2.2.7 精密度试验 精密吸取供试品溶液在拟订的色谱条件下重复进样6次,结果峰面积的RSD=1.91%,表明仪器精密度良好。
2.2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于配置后0、1、2、4、8 h进样 ......
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