清肾颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
3 含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm， 5 μm)，甲醇-0.1%磷酸(70∶30)为流动相，检测波长245 nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，理论塔板数按大黄酸、大黄素和大黄酚峰计算均不低于3000。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸、大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1 mL含18、12、16 μg的溶液，即得大黄酸、大黄素、大黄酚对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定质量，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液10 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液20 mL，超声(300 W，频率24 kHz)4 min，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤溶液，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷溶液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度 ......
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