当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究(2)
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参见附件。
2.3 浸出物含量测定
照水溶性和醇溶性浸出物测定法项下热浸法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩⅤ]测定。取供试品约2.5 g，精密称定，置100 mL锥形瓶中，精密加水或70%乙醇80 mL，密塞，称定质量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再次称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷却，迅速精密称定质量。以干燥品计算供试品中水溶性及醇溶性浸出物的含量(%)。结果见表3。
2.4 样品含量测定
按“2.1.3”项下方法，以不同浓度甲醇和乙醇为溶剂、不同超声处理时间，分别制备当归饮片、当归配方颗粒供试品溶液，进样10 μL测定，结果见表4。色谱图见图1。
3 讨论
在色谱条件方面，对甲醇-水、乙腈-水、乙腈-磷酸(pH=3)不同洗脱系统梯度洗脱进行了考察。用甲醇-水和乙腈-水梯度洗脱系统对同一样品进行分析，结果甲醇-水梯度洗脱基线漂移较重，色谱峰宽 ......
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