不同炮制时间和温度对苍耳子中2种酚酸含量的影响(2)
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2.4.2 标准曲线的绘制 精密吸取“2.3”项下绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL,自动进样,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,混合对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。绿原酸的线性方程为Y=12 115 854.3X-122 319.2,r=0.999 9;3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性方程为Y=1 302 394.7X+1 068 142.0,r=0.999 9。2种成分分别在0.124~0.620 μg和0.106~0.530 μg之间线性关系良好。
2.4.3 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液2.0 μL,重复进样6次,按“2.4.1”项下色谱条件测定,记录峰面积并计算,绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的峰面积RSD分别为0.43%、0.48%,表明仪器精密度良好。
2.4.4 稳定性试验 精密吸取S-2样品溶液2.0 μL,分别在溶液放置的0、2、4、8、16、24 h进样,测定峰面积并计算,结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的RSD分别为1.10%、1.43%,表明样品在24 h内稳定。
2.4.5 重复性试验 取S-6样品粉末,按“2.2”项下方法平行制备供试品溶液6份,按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算,结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的RSD分别为0.84%、1.31%,表明重复性良好。
2.4.6 加样回收率试验 取已知含量的S-3样品(绿原酸和3 ......
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