中药材中农药残留提取方法比较研究(2)
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参见附件。
2.2.3 凝胶渗透色谱 将浓缩后的残渣，用乙酸乙酯-环己烷(1∶1，V/V)定容至5 mL，0.22 μm滤膜过滤后，进行凝胶渗透色谱净化，乙酸乙酯-环己烷(1∶1， V/V)为流动相，流速5 mL/min，人参样品收集11～14 min流出物，白菊样品收集11～16 min流出物，黄芪样品收集14～17 min流出物，于40 ℃水浴中浓缩至近干，加正己烷1 mL溶解，待测。
2.3 色谱条件
HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，进样口温度250 ℃，不分流进样。升温程序：初始温度120 ℃保持1 min，以8 ℃/min速度升温至150 ℃保持2 min，以4 ℃/min速度升温至270 ℃保持4 min。检测器温度：300 ℃。流速：1 mL/min。恒流模式。进样量：1 μL。7种农药标准品色谱图见图1。
3 结果
3.1 线性关系与检测限、精密度
用标准储备液分别配制成5、10、50、100、500 μg/L的标准溶液，按“2.3”项下色谱条件进行测定。以峰面积进行回归计算，得相应农药的回归方程，农药在5～500 μg/L范围内呈良好的线性关系，均r2>0.9979，RSD在1.1%～3.4%之间，精密度良好；以3倍噪音计算检出限在0.2～0.6 μg/kg之间。
3.2 农药检出量测定结果
根据GC-ECD所测得的峰面积，代入回归方程，计算各农药的检出量，白菊、人参、黄芪样品中的农药残留测定结果见表1。
综合比较可知，3种提取方式所提取的农药种类并无不同，提取率差别比较明显，ASE提取率最高，其次为SE，USE最低；采用Excel表进行单因素方差分析，结果显示，USE的提取率低于SE和ASE，差异有统计学意义(P<0 ......
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