高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量
哈巴苷,哈巴俄苷,肉桂酸,高效液相色谱-紫外双波长法
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摘要：目的 建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法 采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长前13 min为210 nm，13 min后为278 nm，柱温30 ℃。结果 哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54～0.665 4 μg(r=1.000 0)、0.024 23～0.242 3 μg (r=0.999 9)、0.100 28～1.002 8 μg(r=0.999 9)，平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论 本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠，可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。 关键词：玄参配方颗粒；哈巴苷；哈巴俄苷；肉桂酸；高效液相色谱-紫外双波长法
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.05.024
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2014)05-0078-03
中药玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，始载于《神农本草经》，列为中品，为“浙八味”中药之一。玄参配方颗粒是在中医药理论指导下，采用现代生产工艺，以水作为提取溶媒，对单味玄参药材饮片进行煎煮、过滤、浓列检测器G1315D；ChemStation for LC 3D systems色谱工作站；Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)；Sartorius BP210S电子分析天平(德国)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
哈巴俄苷对照品(批号111730-201106，含量以96.0%计，中国食品药品检定研究院)，哈巴苷对照品(批号111729-201204，含量以94.5%计，中国食品药品检定研究院)，肉桂酸对照品(批号110786-200503，中国药品生物制品检定所)。玄参配方颗粒(批号A1301311、A120847、A120696)，培力(南宁)药业有限公司。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：1%冰醋酸水溶液(A)-乙腈(B)，梯度洗脱(0～10 min，5%～10%B；10～30 min，10%～30%B；30～35 min， 30%～50%B；35～40 min，50%～60%B)；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：前13 min为210 nm，13 min后改为278 nm；进样量：10 μL。理论塔板数均≥5000，与相邻杂峰分离度均>1.5。色谱图见图1。
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