清开灵注射液中铅镉含量测定及其来源研究(2)
| 第1页 |
参见附件。
精密量取Cd单元素标准溶液(1000 μg/mL)0.1 mL，置100 mL量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度。精密量取上述溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，制成每1 mL含镉10 ng的溶液。由石墨炉原子化器自动稀释成0、1、2、4、6、8 μg/L的Cd标准曲线溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密称定中药材、原料药粉末0.5 g，或精密量取清开灵注射液制剂中间体、成品1 mL，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5 mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置BHW-09A消解仪上缓缓加热挥去硝酸，至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3 mL，放冷，用水转移入25 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备空白溶液。
2.4 方法学研究
2.4.1 线性关系考察 按“2.2”项下方法配制Pb、Cd标准溶液，进样体积为20 μL，以进样浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制标准曲线，Pb、Cd的回归方程分别为Y=0.007 3X+0.011 6(r=0.999 4)、Y=0.056 7X+0.060 4(r=0.999 0)，表明Pb、Cd分别在10～80、1～30 μg/L范围内线性关系良好。
2.4.2 检测限 制备空白溶液，连续进样12次，测定吸光度，计算标准偏差(σ)，再求出标准工作曲线的斜率(b)，由3σ/b计算出该方法的检测限。结果Pb、Cd检测限分别为0 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。