樟树挥发油的提取及包合物制备与鉴定研究(2)
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2 方法与结果
2.1 樟树挥发油的提取
称取新采集的樟树老叶、嫩叶、落叶、籽各200 g，剪碎成粗块，分别置于3000 mL圆底烧瓶中，加入10倍水，浸泡0.5 h，按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD项下挥发油测定法甲法进行试验，提取5 h，经无水硫酸钠脱水后，即得樟树老叶、嫩叶、落叶、籽挥发油，读取体积并称重，计算樟树老叶、嫩叶、落叶、籽的总挥发油含量，结果见表1。可见，不同部位、不同种类树叶的樟树总挥发油得率有一定差异，老叶>嫩叶>籽>落叶。
2.2 樟树挥发油的包合及其工艺优选
2.2.1 包合物不同制备方法比较 以樟树老叶中提取的挥发油为研究对象，分别比较研磨法、饱和水溶液法、超声法3种方法的包合效果[3]。①研磨法：取β-CD 6 g，加4倍量蒸馏水研匀后，缓缓滴加1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液)，手工研磨3 h至成糊状，抽滤，包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL)， 40 ℃真空干燥5 h，得干包合物，备用。②饱和水溶液法：取β-CD 6 g，加蒸馏水150 mL，搅拌溶解，温度控制在40 ℃，使成饱和溶液，置恒温磁力搅拌器上，缓缓滴加1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液)，恒温搅拌3 h，冷却至室温，放入冰箱冷藏24 h，抽滤，包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL)，以下操作同上。③超声法：取β-CD 6 g，加蒸馏水150 mL，超声使混合均匀，在超声过程中逐滴加入1 mL挥发油(用无水乙醇预先配成50%溶液)，超声3 h，温度控制在40 ℃，取出，冷藏24 h，抽滤，包合物用石油醚冲洗3次(每次10 mL)，以下操作同上。
2.2.2 挥发油空白回收率测定 精密量取挥发油1 mL，置500 mL圆底烧瓶中，加150 mL蒸馏水，按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD项下挥发油测定法甲法测定，测得挥发油空白回收率为90%。
2.2.3 包合物挥发油回收率测定 取一定量β-环糊精包合物置500 mL圆底烧瓶内 ......
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