HPLC测定舒通安泰胶囊中 小檗碱\表小檗碱\黄连碱\巴马汀含量(2)
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盐酸小檗碱对照品(批号110713-201212,含量为86.7%)购自中国食品药品检定研究院；舒通安泰胶囊样品(批号20130501、20130502、20130503)为酒泉市中医院自制。乙腈为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司,批号20110616),水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈- 0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含90.5 μg的溶液,即得。
2.2.2供试品溶液的制备取本品20粒的内容物,混匀,研细,取约1.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液5O mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz) 30 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例称取除黄连外的其余药材,按工艺方法制备阴性样品,按“2.2.2”项下方法制备,即得。
2.3系统适用性试验
按“2.1”项下色谱条件,分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液10 L进样。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有一相同保留时间的色谱峰,阴性对照在此保留时间无干扰。色谱图见图1。
A
B
C
注：A.对照品；B.供试品；C.阴性对照
图1舒通安泰胶囊中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱HPLC图
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