正交试验法优化白金胶囊中白芍的提取工艺(2)
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2.2.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1、2、4、5、6、8、10、15、20 μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y＝6137.7X-8.650 1,苯甲酸在0.008 496～0.169 92 最范围内线性关系良好。
2.2.5精密度试验精密吸取苯甲酸对照品溶液各10 μL,重复进样6次,测定峰面积,计算RSD＝1.57%,结果表明仪器精密度良好。
2.2.6重复性试验精密称取同一批次白芍药材中粉6份,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,分别记录峰面积,计算苯甲酸含量RSD＝1.14%,表明方法重复性良好。
2.2.7稳定性试验精密吸取“2.2.3”项下供试品溶液,于制备后0、2、4、8、10、18、20、24 h进样测定,计算苯甲酸的含量,结果RSD＝0.85%,表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.2.8加样回收率试验精密称取同一批号的白芍药材中粉6份,每份0.1 g,分别精密加入苯甲酸对照品0.72 mg,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液。按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,计算回收率。结果平均回收率为101.92%,RSD＝1.84%,表明本方法稳定可靠。
2.2.9样品的测定精密称取白芍浸膏粉0.03 g,按“2.2.3”项下方法,自“用5%氢氧化钠溶液25 mL溶解”起制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μL注入液相色谱仪,测定峰面积,所得结果按回归方程及公式[白芍总苷含量(%)＝苯甲酸含量(%)×480.27÷122.12][8]计算,即得白芍总苷含量。色谱图见图2。
A
B
注：A.对照品；B.供试品
图2白金胶囊中苯甲酸高效液相色谱图
2.3正交试验
2.3.1正交设计选择溶剂用量、提取时间、提取次数为3个因素,每个因素分别设3个水平,因素水平见表1 ......
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