HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量(2)
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(mg)测得量
(mg)回收率
(%)平均回收
率(%)RSD
(%)
0.252 40.676 40.7421.412 8 99.25
0.261 10.699 80.7421.448 5100.90
0.252 80.677 40.7421.416 7 99.6499.550.78
0.260 70.698 80.7421.435 7 99.31
0.255 70.685 30.7421.424 9 99.68
0.254 00.680 70.7421.411 9 98.54
2.8样品含量测定
取贯叶金丝桃滴丸样品3批,按“2.1.2”项下方法制备,“2.2”项下色谱条件测定,结果3批样品中金丝桃苷含量(n＝3)分别为(2.68±0.035)、(2.74±0.084)、(2.78±0.055)mg/g。
3讨论
参考相关文献中贯叶金丝桃药材含量测定方法[2-4],分别试用乙腈-0.1%磷酸(14∶86)、乙腈-0.1%磷酸(18∶82)等不同流动相比例,结果以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)时指标成分金丝桃苷峰保留时间适中,基线低平,供试品中金丝桃苷峰与杂质峰分离好,故最终确定此流动相。
对一定浓度的金丝桃苷对照品溶液进行光谱扫描,结果在360 nm处有最大吸收,故确定在此波长下进行测定。
参考文献[5-7],分别以甲醇超声和甲醇回流处理样品,结果金丝桃苷提取率相差不大,由于超声提取操作简便易行,故以甲醇超声提取,并考察了超声15、30、45 min对提取率的影响,结果发现超声30 min成分已提取完全,故最终确定文中供试品制备方法。
参考文献：
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(收稿日期：2013-11-26；编辑：陈静)
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