乙醇沉淀法与壳聚糖絮凝沉降法对疏郁复方颗粒中芍药苷含量的影响及纯化效果比较(2)
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2方法与结果
2.1芍药苷含量测定
2.1.1色谱条件色谱柱：Hypersil ODS2-C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸盐溶液(14∶86)；检测波长：230 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：10 μL；理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000[5]。
2.1.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1 mL含50 μg芍药苷的溶液。
2.1.3供试品溶液的制备按疏郁复方颗粒药材组成比例称取药材共86 g,根据疏郁复方颗粒的提取工艺(加6倍量水,煎煮2次,每次1 h)进行提取,合并煎液,滤过,滤液浓缩成1 mL浓缩液相当于0.8 g原药材。分别精密量取浓度为0.8、0.5、0.2 g原药材/mL药液50、80、200 mL,放至室温,按正交试验设计,每50 mL药液分别加入85%乙醇10.71、15.48、20.83 mL使乙醇终浓度分别为15%、20%、25%,边加入边搅拌,密闭静置相应时间后,用硅藻土滤过,取0.2、0.5、0.8 g原药材/mL滤液3、2、1 mL分别置20 mL容量瓶中,加稀乙醇至近刻度,超声30 min,放冷,用稀乙醇定容,摇匀,取上清液,0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.1.4专属性试验按供试品制备方法制备缺白芍阴性对照溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,测定。在上述色谱条件下,芍药苷保留时间为24.230 min,供试品色谱中,在与对照品相同保留时间处有相应的色谱峰,而阴性对照无色谱峰,表明阴性无干扰,专属性良好 ......
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