多指标正交试验法优选葛根麦麸煨制工艺(2)
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A
B
注：A.对照品；B.供试品
图1 葛根炮制品中葛根素HPLC图
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品2.5 mg，置25 mL容量瓶中，加30%乙醇溶液至刻度，摇匀，配成0.1 mg/mL的溶液，即得。
2.3.3 供试品溶液的制备 取各炮制品粉末(过3号筛)约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 mL，称定质量，加热回流30 min，放冷，再称定质量，用30%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液分别进样2.5、7.5、12.5、17.5、22.5 μL，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，以葛根素浓度(mg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并计算线性范围。得回归方程Y=0.045X-0.8086(r2=0.9995)，线性范围为0.25～2.25 μg。
2.3.5 精密度试验 精密吸取葛根素对照品溶液10 μL，注入液相色谱仪，重复进样5次，考察葛根素色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的一致性。测得葛根素峰面积RSD=0.7%，表明仪器精密度良好。
2.3.6 重复性试验 精密取同一样品5份，分别制备供试品溶液，进样10 μL，测得葛根素峰面积RSD=0.9%(n=5)，表明该法重复性良好。
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