一测多评法测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量(2)
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2.2.9 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液5 μL，分别于配制后的0、4、8、12、24 h测定峰面积积分值，计算RSD，结果3种成分峰面积的RSD分别为1.64%、2.28%、2.75%，表明处理后的供试品溶液至少在24 h内稳定。
2.2.10 加样回收率试验 取同一批已知含量的补心软脉颗粒(批号121215)约0.6 g，共6 份，精密称定，分别按各成分在制剂中的含量(1∶1)分别精密加入对照品溶液(相当于红景天苷1.741 mg、马钱苷0.582 mg、虎杖苷1.935 mg)，按“2.2.2”项下方法制备，精密吸取上述供试品溶液5 μL，依法测定，计算各成分的加样回收率及RSD。结果表明，该方法的准确度良好。
2.3 相对校正因子的确定
精密吸取“2.2.1“项下混合对照品溶液2、3、5、8、10、12、20 μL，采用Hedera C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，在Agilent 1260高效液相色谱仪上进样分析。根据相对校正因子计算公式，计算红景天苷对马钱苷、虎杖苷的相对校正因子及RSD。
2.4 相对校正因子重现性考察
2.4.1 不同仪器及不同色谱柱考察 精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液2、3、5、8、10、12、20 μL，进样分析。根据相对校正因子的计算公式，分别计算红景天苷对马钱苷、虎杖苷的相对校正因子及其RSD。试验分别考察了Waters 2695-2998、Agilent 1260高效液相色谱系统和Hedera C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)、Hypercil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)和Agilent C18(4.6 mm×250 mm， 5 μm)4种不同品牌和型号的色谱柱，所得相对校正因子及其RSD见表4，结果表明各成分相对校正因子重复性良好(RSD<5%)。
2.4.2 待测组分色谱峰的定位 分别计算各待测组分与内标物红景天苷的相对保留值和保留时间差2项参数作为色谱峰定位标准，结果表明相对保留值较保留时间差而言 ......
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