UPLC—Q—TOF—MS/MS鉴定马钱苷大鼠体内代谢产物(2)
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精密称取马钱苷对照品适量，用甲醇溶解，制备对照品储备溶液。再用0.1%甲酸-甲醇(1∶1)的混合溶液稀释为20 ng/mL的溶液，用于质谱分析。
2.2 分组与给药
将大鼠随机分为空白组和给药组，每组3只。6只大鼠分别饲养于不同的代谢笼中，自由饮水，温度(22±2)℃，湿度55%±5%，每日光照12 h。于给药前12 h禁食。给药组灌胃给予0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)配制成浓度为1 mg/mL的马钱苷溶液，给药剂量为15 mg/kg。空白组灌胃等体积0.5%CMC-Na溶液。分别收集0～48 h的尿液，-40 ℃保存。
2.3 生物样品预处理
分别将大鼠尿样加在不同的固相萃取小柱上(用5 mL甲醇和5 mL水预洗)，先用水2 mL洗涤，再用甲醇2 mL洗脱，收集甲醇洗脱液，合并，40 ℃氮气流吹干，残渣再用1 mL甲醇溶解，12 000 r/min离心10 min，精密吸取上清液3 μL，进行UPLC-MS检测。
2.4 液相色谱条件
色谱柱：Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm， 2.6 μm)；柱温：50 ℃，流速：0.4 mL/min；流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱(0～2 min ......
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