生姜硫磺熏蒸前后HPLC特征色谱图研究(2)
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2.5.4 稳定性试验 分别取生姜硫熏品和生姜非硫熏品，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12、24 h进样，测得各共有峰的相对保留时间和相对峰面积均RSD<3.0%，结果表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.5.5 加样回收率试验 取生姜硫熏品粉末0.1 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中，精密量取5 μg/mL对照品溶液1 mL，加入锥形瓶中，按“2.3”项下方法制备，按上述色谱条件测定，所得加样回收率为98.84% (n=6)，RSD=2.72%。
2.6 特征色谱的建立
2.6.1 特征色谱的制备 精密吸取供试品溶液10 μL，注入高效液相色谱仪测定，记录40 min色谱图，即得。色谱图见图1。
2.6.2 峰归属 取对照品溶液20 μL，注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下进样分析，将各色谱峰的保留时间与对照品进行比对，特征色谱中8号峰为6-姜酚。其他色谱峰经对照品对照，未发现已知化合物。
2.7 特征色谱化学成分组成结构差异性分析
2.7.1 共有色谱峰的峰面积变化 根据特征色谱中，检出生姜硫磺前后的17个共有色谱峰，其中1、2、4～9、12～16号色谱峰的峰面积在硫磺熏蒸前后无显著变化，3号色谱峰的峰面积下降了50.68%，10号峰下降了64.41%，11号峰下降了67.68%，17号下降了21.23%，见表1 ......
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