祖师麻膏药质量标准的提高研究(2)
第1页 |
参见附件。
2.2.7 精密度试验 精密吸取新鲜配制的浓度为祖师麻甲素、7-羟基香豆素的混合对照品溶液20 μL,按上述色谱条件,重复进样6次,测定峰面积,求得祖师麻甲素、7-羟基香豆素峰面积积分值的RSD分别为0.97%、0.86%,结果表明仪器精密度良好。
2.2.8 稳定性试验 精密称取样品1.0 g(批号20090810),按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件,于0、2、4、6、8、10、12、24 h分别进样20 μL,测定峰面积,求得祖师麻甲素、7-羟基香豆素峰面积积分值的RSD分别为2.06%、2.26%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.2.9 重复性试验 精密称取同一批祖师麻膏药1.0 g(批号2008114),共6份,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件,进样20 μL,测得祖师麻甲素和7-羟基香豆素的平均含量分别为0.6793、0.3838 mg/g,RSD分别为1.77%、1.85%,结果表明该方法重复性较好。
2.2.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号20090810)约0.5 g,共9份,其中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的含量分别为0.2816、0.1738 mg/g。按样品含量的80%、100%、120%分别加入祖师麻甲素和7-羟基香豆素对照品溶液,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,在上述色谱条件下进样20 μL,测定峰面积,计算含量。结果祖师麻甲素和7-羟基香豆素的平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%,见表1、表2。
2.2.11 样品含量测定 取3批样品(批号20081114、20090810、20111118)各3份 ......
您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件。