清咽颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
2.1.4 麦冬 取本品20 g，研细，加二氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液100 mL，浸泡3 h，超声处理30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.5 mL使溶解，作为供试品溶液[2]145。取缺麦冬的阴性样品20 g，按供试品溶液制备方法制备，得阴性对照溶液。另取麦冬对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各20 ?L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同黑色斑点，阴性对照无干扰。
2.2 甘草苷、甘草酸含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Thermo Syncronis C18 (250 mm×4.6 mm，5 ?m)；以乙腈(含0.05%磷酸)为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B[2]80，梯度洗脱(0～8 min，19%A；8～35 min，19%→50%A)；检测波长：237 nm；流速：1 mL/min。
2.2.2 对照品溶液的制备 取甘草苷、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1 mL含甘草苷20 ?g、甘草酸铵40 ?g的混合溶液，即得。甘草酸质量=甘草酸铵质量÷1.020 7。
2.2.3 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末3 g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇100 mL，密塞，称定质量，30 ℃超声处理(功率250 W，频率40 kHz) 30 min，放冷，再次称定质量，用50%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.4 阴性对照溶液的制备 取缺甘草的阴性样品3 g，按供试品溶液制备方法制备，即得。
2.2.5 系统适用性试验 吸取对照品溶液10 ?L，供试品溶液、阴性对照溶液各20 ?L，分别按上述色谱条件测定，记录色谱峰。结果甘草苷的保留时间在14.3 min左右、甘草酸铵在31.6 min左右，样品峰与其他组分达到良好分离，阴性对照对甘草苷、甘草酸铵的检测无干扰，见图1。
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