降脂复肝胶囊质量标准研究(2)
2.1.2 丹参 取降脂复肝胶囊内容物2.0 g,加75%甲醇25 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,加盐酸1 mL,用乙酸乙酯萃取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。取丹参药材粉末0.5 g,同法制成对照药材溶液。取不含丹参的降脂复肝胶囊样品,按供试品溶液制备方法制备,作为丹参阴性对照溶液。按薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试验,分别吸取上述3种溶液各5 μL,于同一硅胶G薄层板上点样,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,挥干。喷以1%FeCl3乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。2.2 芍药苷含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex C18柱(5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(31∶69);检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量:10 μL[1]147 ......
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