抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析(2)
2.1 色谱条件采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-1%醋酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(见表1),流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL,记录时间120 min。
2.2 质谱条件
离子源为ESI源,一级全扫描,正负离子分别采集数据,雾化器压力40 psi,毛细管电压4 kV,干燥气流量6 L/min,干燥气温度325 ℃,离子源温度350 ℃。
2.3 对照品溶液的制备
精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成浓度为0.28 mg/mL的溶液,即得。
2.4 供试品溶液的制备
取本品4.0 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定质量,水浴回流45 min,冷却,称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过0.45 μm微孔滤膜,取续滤液,即得。
2.5 各药材溶液的制备
精密称取矮地茶、橘络、黄精、玉竹等药材粗粉适量,分别按“2.4”项下方法制备,即得。
2.6 方法学考察
2.6.1 精密度试验 取供试品溶液 ......
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