三罐组动态逆流提取当归中阿魏酸的工艺研究(2)
2.1.3 色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,0.45 μm);预柱:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×12.5 mm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17∶83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL。此色谱条件下,阿魏酸可与当归其他水溶性组分达到较好分离,且峰形较好。以阿魏酸计理论塔板数N>1500[1]。
2.2 三罐组动态逆流提取工艺的优化
采用三罐组的模式(见图1):第1罐的3次提取为第1阶段——梯度形成阶段,即提取3次,每次均加入新溶媒(纯水),得到提取液A1、A2、A3,收集提取液A1;然后开始第2阶段——逆流提取阶段,提取液A2作为第2罐第1次提取的溶媒,得提取液B1并收集;提取液A3作为第2罐第2次提取的溶媒,得提取液B2;提取液B2作为第3罐第1次提取的溶媒,得提取液C1并收集;依次循环提取。每罐的第3次提取均加入纯溶媒(纯水)。
采用纯水为溶剂,每罐称取当归药材500 g,按图1的动态逆流提取模式进行提取。因素水平设置见表1 ......
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2.2 三罐组动态逆流提取工艺的优化
采用三罐组的模式(见图1):第1罐的3次提取为第1阶段——梯度形成阶段,即提取3次,每次均加入新溶媒(纯水),得到提取液A1、A2、A3,收集提取液A1;然后开始第2阶段——逆流提取阶段,提取液A2作为第2罐第1次提取的溶媒,得提取液B1并收集;提取液A3作为第2罐第2次提取的溶媒,得提取液B2;提取液B2作为第3罐第1次提取的溶媒,得提取液C1并收集;依次循环提取。每罐的第3次提取均加入纯溶媒(纯水)。
采用纯水为溶剂,每罐称取当归药材500 g,按图1的动态逆流提取模式进行提取。因素水平设置见表1 ......
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