三罐组动态逆流提取当归中阿魏酸的工艺研究(1)
摘要：目的 采用三罐组动态逆流的方法对当归中阿魏酸的提取工艺进行优化。方法 采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量，以阿魏酸为指标成分，采用全面试验考察提取时间和加水倍量对提取效率的影响。结果 当归水溶性成分阿魏酸的优化提取工艺为：加10倍量水，单次提取时间为20 min。结论 三罐组动态逆流的方法提取当归中阿魏酸的工艺可靠，提取效率高，节省能源。
关键词：当归；三罐组动态逆流；阿魏酸
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.08.026
中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)08-0096-03
Study on Extraction Process of Ferulic Acid from Angelicae Sinensis Radix with Technology of Three Can Group Dynamic Countercurrent SONG Xiao-chun， LIU Xiao-xia， WEI Shu-chang， LIN Fang-yuan， WANG Ji-long (Gansu University of Chinese Medicine， Lanzhou 730000， China)
, 百拇医药
Abstract：Objective To optimize technology of three can group dynamic countercurrent extraction process of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix. Methods The content of ferulic acid was determined by HPLC. With content of ferulic acid as index， comprehensive test was used to investigate effect of extraction solvent and extraction time on extraction efficiency. Results The optimum process parameters were as follows：extraction solvent with 10 times of water；20 minutes for each extraction time. Conclusion The process which uses method of three can group of dynamic countercurrent extraction of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix is reliable， highly efficient and energy saving.
, 百拇医药
Key words：Angelicae Sinensis Radix；technology of three can group dynamic countercurrent；ferulic acid
基金项目：国家自然科学基金(81060345)
通讯作者：魏舒畅，E-mail：wshch006@163.com
当归为甘肃省道地药材，主产于岷县，为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels的干燥根，其性温，味甘、辛，归肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调等病症[1-2]。当归的药效成分主要为挥发油和水溶性成分[3]，其水溶性成分主要为阿魏酸、烟酸、尿嘧啶及多糖等，有研究表明当归水溶性成分具有增强心肌血液供应、缓解心肌缺血的作用[4]。
, 百拇医药
中药传统提取方法中，药材与溶剂中的有效成分在接近平衡时的浓度差小，导致提取时间长、提取率低[5]。罐组动态逆流提取技术主要利用药材与溶媒两相的浓度梯度差，逐级将药材中有效成分扩散至起始浓度相对较低的套提溶液中，从而达到最大限度转移物料中溶解成分的目的[6-9]。本研究对已提取过挥发油的当归药渣采用三罐组动态逆流提取法进行再次提取，有利于增加提取推动力，加快提取速率，减少溶剂用量，减小浓缩能耗，降低生产成本。同时，对当归药渣的再提取可提高资源利用率。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(600泵，2487双波长吸光度检测器，Empower色谱工作站)，纯水制备仪(成都唐氏康科技发展有限公司)，BP211电子天平(Sartorius塞多利斯科学仪器有限公司)，101A-1型干燥箱(上海市实验仪器总厂)，DZF-6051型真空干燥箱(上海益恒科技有限公司)，B型玻璃仪器气流烘干器(英峪仪器厂)，RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)， KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
, 百拇医药
阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号11773-200613)，乙腈和甲醇均为色谱纯，已提取挥发油的当归药材颗粒(粒度10～20目)，其他试剂均为分析纯，水为纯水。
2 方法与结果
2.1 阿魏酸含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 取经真空干燥12 h以上的阿魏酸对照品适量，精密称定，置50 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇溶解并稀释至刻度，配成0.092 mg/mL的对照品溶液，置0～4 ℃冰箱中贮存，备用。
2.1.2 供试品溶液的制备 取当归水提取浸膏粉(过20目筛)约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15 mL，超声(250 W，40 kHz)5 min溶解后定容至25 mL容量瓶中。用0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，置0～4 ℃冰箱中贮存，备用。, http://www.100md.com(宋晓春等)
关键词：当归；三罐组动态逆流；阿魏酸
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.08.026
中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)08-0096-03
Study on Extraction Process of Ferulic Acid from Angelicae Sinensis Radix with Technology of Three Can Group Dynamic Countercurrent SONG Xiao-chun， LIU Xiao-xia， WEI Shu-chang， LIN Fang-yuan， WANG Ji-long (Gansu University of Chinese Medicine， Lanzhou 730000， China)
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Abstract：Objective To optimize technology of three can group dynamic countercurrent extraction process of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix. Methods The content of ferulic acid was determined by HPLC. With content of ferulic acid as index， comprehensive test was used to investigate effect of extraction solvent and extraction time on extraction efficiency. Results The optimum process parameters were as follows：extraction solvent with 10 times of water；20 minutes for each extraction time. Conclusion The process which uses method of three can group of dynamic countercurrent extraction of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix is reliable， highly efficient and energy saving.
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Key words：Angelicae Sinensis Radix；technology of three can group dynamic countercurrent；ferulic acid
基金项目：国家自然科学基金(81060345)
通讯作者：魏舒畅，E-mail：wshch006@163.com
当归为甘肃省道地药材，主产于岷县，为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels的干燥根，其性温，味甘、辛，归肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调等病症[1-2]。当归的药效成分主要为挥发油和水溶性成分[3]，其水溶性成分主要为阿魏酸、烟酸、尿嘧啶及多糖等，有研究表明当归水溶性成分具有增强心肌血液供应、缓解心肌缺血的作用[4]。
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中药传统提取方法中，药材与溶剂中的有效成分在接近平衡时的浓度差小，导致提取时间长、提取率低[5]。罐组动态逆流提取技术主要利用药材与溶媒两相的浓度梯度差，逐级将药材中有效成分扩散至起始浓度相对较低的套提溶液中，从而达到最大限度转移物料中溶解成分的目的[6-9]。本研究对已提取过挥发油的当归药渣采用三罐组动态逆流提取法进行再次提取，有利于增加提取推动力，加快提取速率，减少溶剂用量，减小浓缩能耗，降低生产成本。同时，对当归药渣的再提取可提高资源利用率。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(600泵，2487双波长吸光度检测器，Empower色谱工作站)，纯水制备仪(成都唐氏康科技发展有限公司)，BP211电子天平(Sartorius塞多利斯科学仪器有限公司)，101A-1型干燥箱(上海市实验仪器总厂)，DZF-6051型真空干燥箱(上海益恒科技有限公司)，B型玻璃仪器气流烘干器(英峪仪器厂)，RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)， KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
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阿魏酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号11773-200613)，乙腈和甲醇均为色谱纯，已提取挥发油的当归药材颗粒(粒度10～20目)，其他试剂均为分析纯，水为纯水。
2 方法与结果
2.1 阿魏酸含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 取经真空干燥12 h以上的阿魏酸对照品适量，精密称定，置50 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇溶解并稀释至刻度，配成0.092 mg/mL的对照品溶液，置0～4 ℃冰箱中贮存，备用。
2.1.2 供试品溶液的制备 取当归水提取浸膏粉(过20目筛)约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15 mL，超声(250 W，40 kHz)5 min溶解后定容至25 mL容量瓶中。用0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，置0～4 ℃冰箱中贮存，备用。, http://www.100md.com(宋晓春等)